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      Ca2+處理對低甲氧基果膠/殼聚糖復合膜結構與性能的影響研究-項目案例-污水池加蓋-反吊膜|膜加蓋-除臭加蓋-膜結構公司-上海華喜膜結構工程有限公司
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      Ca2+處理對低甲氧基果膠/殼聚糖復合膜結構與性能的影響研究

      發布時間:2019年10月16日 點擊數:1702

      生物膜是微生物細胞沾附于材料表面的群體生長方式[1];是細胞的天然保護屏障。細菌生物膜可以在食品表面與食品接觸的底層附著并生長[2],因此在食品工業和環境中,要采取控制措施,預防生物膜形成或根除現有的生物膜。

      果膠是存在于自然界植物中的水溶性的酸性多糖物質,在一定情況下能形成穩定的凝膠,它在制藥加工方面都有很高價值,具有良好的抗腹瀉、抗癌以及降低血糖和膽固醇的作用,可用于治療糖尿病等疾病。果膠具有極強的吸附性,能黏結和消除體內細菌毒性和其他有毒物質[3,4]。此外果膠還具有良好的凝膠性和乳化穩定性,被廣泛應用于食品工業,不僅可作為一種新型的天然食品膜型防腐劑,還可與殼聚糖混合制備保鮮膜,因殼聚糖有良好的成膜性,保濕性和抑菌性[5,6];果膠安全無毒,且具有良好的生物相容性和可降解性[7],所以制造出的薄膜既安全又環保。同時也為解決食品包裝、保鮮材料帶來的污染問題提供了重要的途徑。

      本文通過果膠和殼聚糖共混制備復合膜,以氯化鈣對膜交聯改性,探討氯化鈣交聯對膜結構和性能的影響。對生物基復合膜和可食性包裝膜材料提供參考。

      1 實驗部分

      1.1 主要試劑

      殼聚糖:BR,國藥集團;丙三醇,乙酸,氫氧化鈉均為AR,西隴科學股份有限公司;果膠:上海源葉生物科技。

      1.2 低甲氧基果膠-殼聚糖復合包裝膜的制備

      取2份200 mL的去離子水,一份加入4.0 g殼聚糖,2.0 m L乙酸,用磁力攪拌器攪拌60 min,超聲處理5 min脫氣,然后在常溫下磁力攪拌5 min;一份加入2 m L甘油、4.0 g果膠,磁力攪拌60 min;將上述2份溶液混合,再攪拌60 min,最后得到混合膜溶液;從混合膜溶液中量取20 m L,倒入9 cm玻璃平皿中,置于40℃鼓風烘箱中干燥12 h,取出備用。

      將制備的低甲氧基果膠-殼聚糖復合包裝膜分在去離子水、2%CaCl2溶液中侵泡5 min,然后置于40℃鼓風烘箱中干燥24 h,得到Ca2+處理后的交聯低甲氧基果膠-殼聚糖復合包裝膜。

      1.3 測試與表征

      紅外光譜(ATR-FTIR):通過美國賽默飛世爾公司IS10型全反射紅外光譜(ATR-FTIR)進行表征。

      表面形態分析(SEM):通過日本電子株式會社JSM-6010LA型掃描電子顯微鏡觀察其表觀形貌。

      機械性能分析:通過美國博勒飛公司CT3-10K型質構儀分析復合包裝膜的機械性能。

      吸水率及水蒸汽透過速率分析:取一塊直徑為9 cm的復合包裝膜,稱量其質量為m0,然后將其浸沒于去離子水中,2 h后取出,稱量其質量m1,計算其吸水率w%:w%=(m1-m0)/m0*100%。

      水蒸汽透過率測定:參照GB 1037-1988,試驗條件:25℃,60%RH。

      熱穩定性分析:通過德國NETZSCH公司DSC200F3型差示量熱掃描儀(DSC)測試,O2氣氛,升溫范圍20-300℃,升溫速率10℃/min。

      2 結果與討論

      2.1 Ca2+交聯對復合包裝膜表面基團的影響

      圖1 Ca2+交聯對殼聚糖/果膠表面基團的影響

      圖1 Ca2+交聯對殼聚糖/果膠表面基團的影響   下載原圖

      (a.未處理的復合膜、b.H2O處理的復合膜、c.Ca2+處理的復合膜)

      由圖1可以看出,未經處理的復合膜約在1644 cm-1有一個峰,是由酰胺和游離的羧基伸縮振動形成的,而經水處理后的復合膜的峰并未移動,這表明水處理后并未發生化學變化,而只是殼聚糖和果膠物理性的吸水溶脹;經Ca2+處理過的膜-COOH藍移至1656.6 cm-1處。這可能是由于Ca2+和-COOH相結合,導致電子云對C=O鍵造成影響而形成的。

      2.2 Ca2+交聯對復合包裝膜表觀形貌的影響

      圖2為果膠/殼聚糖復合膜表觀形貌。圖2A是未經H2O或Ca2+處理過的復合膜,表面較為粗糙,有明顯的界面分離,空隙較大。這可能是殼聚糖和果膠的相容性較差造成的;由圖2B可見當用水處理后,膜表面較為光滑了,且界面分離現象基本消失。這可能是由于果膠和殼聚糖吸水溶脹,填充了膜結構中的空隙,從而使膜的表面形態得到改善;由圖2C可知,復合膜經2%CaCl2處理后,其表面有縱橫交錯的條痕,這可能是由于Ca2+與果膠中剩余的-COOH發生交聯,從而形成了致密復雜的網狀結構[8]。

      圖2 果膠/殼聚糖復合膜表觀形貌

      圖2 果膠/殼聚糖復合膜表觀形貌   下載原圖

      (A.未處理的復合膜、B.H2O處理的復合膜、C.Ca2+處理的復合膜)

      2.3 Ca2+交聯對復合包裝膜力學性能的影響

      圖3 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜的拉伸強度及斷裂伸長率的影響

      圖3 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜的拉伸強度及斷裂伸長率的影響   下載原圖

      如圖3所示,未經后處理過的復合膜拉伸強度最低,為4.29 MPa,而經水處理后,復合膜的拉伸強度顯著上升,同時斷裂伸長率由33.57%下降至21.72%,這可能是由于在水處理過程中,復合膜中殼聚糖和果膠均吸水膨脹,填充了分子間的空隙,使復合膜更加致密,從而力學強度上升而彈性下降;當用2%的CaCl2溶液替代水對復合膜進行處理,膜的拉伸強度進一步上升,達到7.84 MPa,同時其斷裂伸長率也增加至30%。這可能是由于Ca2+與果膠中未反應的-COOH結合,增強了分子鏈的剛性,導致復合膜的力學強度上升,同時Ca2+與復合膜的交聯抑制了膜的吸水溶脹,使膜的斷裂伸長率有所上升。

      2.4 Ca2+交聯對復合包裝膜吸水率及水蒸氣透過率的影響

      圖4反應了Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜的水蒸氣透過率及吸水率的影響。未經處理過的復合膜水蒸氣透過率和吸水率均是最大的,其中水蒸氣透過率為0.69 g/cm2*d,吸水率為24.66%。而水處理過的復合膜的水蒸氣透過率大大降低,至0.53 g/cm2*d,同時吸水率也降至19.79%。這可能是由于水處理后,果膠和殼聚糖均吸水膨脹,分子之間的間隙減小,膜結構更加的致密,導致復合膜的水蒸氣透過率和吸水性均下降;經2%的CaCl2溶液處理過的復合膜水蒸氣透過率有所上升,而吸水率進一步下降至14.41%。這可能是在Ca2+交聯的果膠/殼聚糖復合膜中,果膠和殼聚糖通過靜電吸引形成大分子絡合物,鈣離子可以與其中絡合物內未反應的果膠-COOH交聯,使網狀結構收縮,所以膜的吸水溶脹率變小。

      圖4 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜吸水率及水蒸氣透過率的影響

      圖4 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜吸水率及水蒸氣透過率的影響   下載原圖

      2.5 Ca2+交聯對復合包裝膜熱穩定性的影響

      圖5 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜熱穩定性的影響

      圖5 Ca2+交聯對果膠/殼聚糖復合膜熱穩定性的影響   下載原圖

      (a.未處理的復合膜、b.H2O處理的復合膜、c.Ca2+處理的復合膜)

      如圖5所示,在果膠殼聚糖復合膜在氧氣氛圍下由25℃升溫至250℃下的DSC掃描圖譜中,復合膜在50℃左右有較大的吸熱峰,這可能是復合膜的熔融造成的。如圖所示,未經處理的復合膜的熔點37.8℃;而經H2O處理過的復合膜的熔點降至34.8℃,這可能是由于H2O分子吸水膨脹,分子鍵較弱,導致復合膜熔點降低。而經Ca2+處理過的復合膜的熔點上升至43.3℃,這可能是由于鈣離子的交聯作用,使得復合膜的分子結構緊密,增加了復合膜的熱穩定性。復合膜在164℃左右發生放熱反應,這可能是由于復合膜在氧存在的環境中氧化放熱造成的。經H2O處理過的復合膜的起始氧化溫度降至155.5℃,這可能是由于H2O分子吸水膨脹,分子間作用力變弱,使復合膜的物理結構容易發生改變,從而促進了復合膜的氧化分解。而經Ca2+處理過的復合膜的起始氧化溫度升至172℃,這可能是由于鈣離子交聯作用,使得復合膜的剛性增強,分子結構緊密,從而對復合膜的氧化分解起抑制作用。

      3 結論

      本文通過流延法制備了低甲氧基果膠/殼聚糖復合膜,探究了2%的CaCl2溶液對復合包裝膜結構與性能的影響。

      經Ca2+處理過的復合膜,Ca2+與果膠中游離的-COOH相結合,并在復合膜表面形成了致密復雜的網狀結構,導致復合膜的力學強度上升,拉伸強度提高了82.85%,同時Ca2+與復合膜的交聯抑制了膜的吸水溶脹,使得膜的斷裂伸長率較H2O處理的復合膜有所上升;另外,Ca2+與復合膜的交聯抑制膜的吸水及水分子在膜內的遷移,復合膜的吸水率和水蒸汽透過率分別由33.57%、0.69 g/cm2*d降低至14.41%和0.59 g/cm2*d;最后,由DCS掃描圖譜可知,鈣離子的交聯作用,使得復合膜的剛性增強,分子結構緊密,熱穩定性提高,其熔點由37.8℃上升至43.3℃,起始氧化溫度由164℃上升至172℃。

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