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      結合劑含量對陶瓷膜結構及性能影響

      發布時間:2019年9月30日 點擊數:1450

      與有機膜相比,陶瓷膜具有耐高溫、耐蝕性、機械強度高、孔徑可調等一系列優點,受到了全球材料學者越來越多的關注,其在環保、節能、化工、石油等領域有較為廣闊的應用前景[1,2,3,4]。陶瓷膜技術對于實現高溫煙氣凈化、減少PM 2.5排放,促進社會經濟的可持續發展有著重要的意義[5,6,7,8]。但是,目前國內生產的陶瓷管與國外先進水平依然存在差距,陶瓷管在使用時陶瓷膜易剝落、產品性能不穩定等問題時有發生。

      發生上述情況的主要原因是陶瓷膜強度低或者陶瓷膜與支撐體的結合強度差。本工作主要以氧化鋁為原料,采用硅灰、高嶺土為結合劑,燒結后通過在氧化鋁的頸部形成莫來石相來提高陶瓷膜強度。

      1實驗

      1.1實驗原料

      試驗原料為W20氧化鋁,其平均粒徑20μm、 主晶相為α-Al2O3,w(Al2O3)=99.86%。結合劑為高嶺土、硅灰。分散劑為六偏磷酸鈉。其他化學試劑有甲基纖維素、鹽酸、氨水等,試劑均為分析純。 試驗用水為去離子水。

      1.2實驗方法

      首先,按照高嶺土∶硅灰為3∶1的質量比將混合料置于坩堝中,分別在不同溫度下(1 200、1 300、 1 400 ℃,保溫2h)燒結,采用日本島津公司Max B型號X射線衍射儀檢測生成莫來石相,確定試樣最佳燒結溫度。

      然后,將1g甲基纖維素溶于100mL去離子水中,加入0.8g的分散劑六偏磷酸鈉,磁力攪拌成預混液;在預混液中加入氧化鋁粉體和結合劑,其中結合劑的高嶺土、硅灰質量比為3∶1,其占氧化鋁粉體的總質量分別為2.5%、5%、7.5%、10%。磁力攪拌器攪拌1h后制得懸浮液;超聲波超聲0.5h使得懸浮液分散均勻;將制備好的氧化鋁懸浮液均勻涂敷在莫來石支撐體上,在電熱鼓風干燥箱中,于110 ℃干燥4h,在程序式控溫爐中燒結成陶瓷膜。 采用日本島津公司的SSX-550型號的掃描電鏡觀察陶瓷膜燒結后顯微結構。

      最后,在預混液中加入氧化鋁粉體和結合劑,其中結合劑的高嶺土、硅灰質量比為3∶1,其占氧化鋁粉體的總質量分別為2.5%、5%、7.5%、10%。 預混均勻后,加入適量的羧甲基纖維素,混合困料15min,在20 MPa壓力下模壓成型制備成尺寸20 mm×20mm的圓柱狀坯體,在電熱鼓風干燥箱中, 于110 ℃干燥4h,最后在程序式控溫爐中燒結成。 采用Archimedes法檢測20 mm×20 mm試樣的顯氣孔率,按照GB/T 1964—1996檢測20mm×20 mm試樣的常溫耐壓強度。

      2結果與討論

      2.1不同燒結溫度下結合劑的XRD分析

      圖1示出了結合劑在1 200~1 400 ℃(保溫2h) 不同溫度熱處理后試樣的XRD圖譜。在1 200 ℃ 時,雖然出現莫來石的衍射峰,但是衍射峰強度較弱;在1 300 ℃出現較強莫來石的衍射峰;試樣在1 400 ℃沒有莫來石的衍射峰存在。

      圖1不同燒結溫度下結合劑的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of the high temperature binding agent at different sintering temperatures

      圖1不同燒結溫度下結合劑的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of the high temperature binding agent at different sintering temperatures   下載原圖

      (a)1 200 ℃;(b)1 300 ℃;(c)1 400 ℃。

      不同的燒結溫度對樣品燒結相有著很大影響。 在1 200 ℃燒結后,莫來石相生成較少,這可能是由于動力學與熱力學條件不充分所導致的;在1 300 ℃燒結后,莫來石相生成較多,說明在此燒結溫度滿足了燒結的動力學條件,可以制備出莫來石;在1 400 ℃燒結溫度時,結合劑已經成為玻璃熔融態。 這是由于高嶺土和分散劑中含有鉀、鈉氧化物,這些堿金屬氧化物在高溫下熔融并與氧化鋁、硅灰等形成低共熔物,形成玻璃相。這種無定型的玻璃相包裹在已產生莫來石相的周圍,阻礙了X射線的穿透,因此未能檢測到莫來石的衍射峰[8]。

      在合成莫來石的工藝中,通過采用加入少量的添加劑以促進固相反應,降低合成溫度,并且促進莫來石晶體的生長發育[9]。本工作采用的結合劑有較高的燒結活性,可以在較低的溫度下生成低共熔物, 促進莫來石晶體的生成,使得氧化鋁顆粒間形成牢固的頸部連接,從而可以有效提高陶瓷膜的強度。

      2.2結合劑含量對顯微結構的影響

      圖2~圖4示出了陶瓷膜樣品在1 300℃(保溫120min)燒結后試樣的SEM圖。從圖2可以看出, 當結合劑的質量分數為5%時,孔徑較大;從圖3可以看出,當結合劑的質量分數為7.5%時,燒結情況良好,孔隙分布均勻;從圖4可以看出,當結合劑的質量分數為10%時,陶瓷膜部分燒結致密,氣孔密閉、堵塞現象較為嚴重。

      圖2 5%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.2 SEM images of ceramic membrane with 5% binding agent

      圖2 5%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.2 SEM images of ceramic membrane with 5% binding agent   下載原圖

      圖3 7.5%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.3 SEM images of ceramic membrane with 7.5% binding agent

      圖3 7.5%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.3 SEM images of ceramic membrane with 7.5% binding agent   下載原圖

      圖4 10%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.4 SEM images of ceramic membrane with 10% binding agent

      圖4 10%結合劑下陶瓷膜SEM圖Fig.4 SEM images of ceramic membrane with 10% binding agent   下載原圖

      當選用質量分數為7.5%的結合劑時,陶瓷膜顯微結構良好。結合劑含量過低,包裹在氧化鋁顆粒表面的結合劑接觸面積較小,接觸部位結合劑較少,導致陶瓷膜強度較低,依然還會發生陶瓷膜剝落等問題;結合劑的含量過高,多余的結合劑進入顆粒之間的孔隙中,導致陶瓷膜的氣孔率降低、滲透率下降。

      2.3結合劑含量對性能的影響

      由于陶瓷膜樣品涂覆在支撐體上,各項性能指標無法測試,因此本研究采用干壓成型法制備樣品, 然后測試陶瓷膜各項性能指標[10]。圖5示出了不同結合劑含量陶瓷膜干壓樣品在1 300℃(保溫120 min)下的氣孔率和強度測試結果。從圖5中可以看出,在結合劑的質量分數低于10%時,結合劑含量對顯氣孔率的影響較小,試樣的顯氣孔率維持在36.3%左右;結合劑含量對耐壓強度的影響較大,且隨著結合劑含量增加呈先增大后減小的趨勢。當結合劑的質量分數為7.5%時,試樣的耐壓強度最高, 為105 MPa。

      圖5結合劑含量(質量分數)對試樣顯氣孔率及耐壓強度的影響Fig.5 Effects of the content(mass fraction)of high temperature binding agent on the porosityand compressive strength of sample

      圖5結合劑含量(質量分數)對試樣顯氣孔率及耐壓強度的影響Fig.5 Effects of the content(mass fraction)of high temperature binding agent on the porosityand compressive strength of sample   下載原圖

      陶瓷膜的氣孔率主要由顆粒堆積構成,在結合劑的質量分數為2.5%~10%時,結合劑含量對氣孔率的影響較小;試樣的耐壓強度隨著結合劑含量的增加呈先增加后減小的趨勢。這說明結合劑含量過高或過低都不利于陶瓷膜強度的提高。當結合劑含量過低時,氧化鋁顆粒之間連接不完全,顆粒頸部接觸面積較小,試樣的強度較低;當結合劑含量增加時,氧化鋁顆粒之間依靠結合劑的接觸面積就會增加,試樣的強度會逐漸增加;而當結合劑含量過高, 結合劑會晶界處殘留大量的玻璃相,從而嚴重影響樣品的強度[11]。

      3結論

      (1)采用固態粒子燒結法,制備出高強度高氣孔率的氧化鋁陶瓷膜。通過改變燒結溫度,確定了結合劑生成莫來石的溫度。

      (2)在結合劑的質量分數為2.5%~10%時,隨著結合劑含量的改變,氧化鋁陶瓷膜顯氣孔率變化較小,耐壓強度呈先上升后下降的趨勢。在結合劑含量為7.5%時,耐壓強度達到最大值105.9 MPa, 顯微結構良好,孔隙分布均勻。

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